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原子吸收光譜法測定石油焦中6種金屬元素含量

 更新時間:2017-03-22 點擊量:1840

原子吸收光譜法測定石油焦中6種金屬元素含量

石油焦是原油經(jīng)蒸餾將輕重質(zhì)油分離后,重質(zhì)油再經(jīng)熱裂的過程,轉(zhuǎn)化而成的產(chǎn)品,從外觀上看,焦炭為形狀不規(guī)則,大小不一的黑色塊狀(或顆粒),有金屬光澤,焦炭的顆粒具多孔隙結(jié)構(gòu),主要的元素組成為碳,其余的為氫、氧、氮、硫和金屬元素。廣泛用于冶金、化工等工業(yè)作為電極或生產(chǎn)化工產(chǎn)品的原料。

石油焦灰分中主要元素為鐵、硅、鈣、鋁、鈉、鎂,還有少量的釩、鈦、鉻等。其含量等參數(shù)是影響針狀焦質(zhì)量的重要指標(biāo),也直接影響到工業(yè)石墨電極性能的好壞,所以對針狀焦中金屬元素的含量控制尤為重要。實驗先對樣品碳化后灰化,再用Li2B4O7熔融,硝酸溶解樣品,建立了火焰原子吸收光譜法測定針狀焦中鉀、鉛、鎂、鋅、銅、錳的方法。

儀器準(zhǔn)備

SDA100火焰原子吸收分光光度計(濟(jì)南精測科技有限公司)分析精度高,人性化設(shè)計考慮周全,能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。四燈位或六燈位可選,燈位自動優(yōu)化,元素負(fù)高壓自動記憶,元素波長掃描、燈位優(yōu)化、能量優(yōu)化一鍵完成,可提供遠(yuǎn)程。并可根據(jù)不同的分析需求,選配石墨爐控制、自動進(jìn)樣器、氫化物發(fā)生器等。

樣品前處理:稱取5 g干燥好的樣品于鉑坩堝內(nèi),在電爐上碳化至無煙后將鉑坩堝置于高溫爐內(nèi)于750℃下灼燒約6小時,使樣品*灰化。灼燒時爐門要稍微打開,使燃燒氣體與空氣交換,稱取1±0.005 g Li2B4O7粉末,均勻灑在樣品灰分上,把鉑坩堝置于高溫爐內(nèi)。當(dāng)溫度達(dá)到950℃時開始計時,灼燒10min直到Li2B4O7熔融,然后將鉑坩堝取出放入干燥器中冷卻。

灰分*熔解冷卻后樣品呈透明玻璃體狀。向鉑坩堝中加入25 mL 5%硝酸,置于燒杯中在磁攪拌加熱板上加熱!加熱溫度要恰好低于沸點溫度。保持勻速攪拌直到熔融物*溶解為止。將該溶液用漏斗過濾,并用少量的5%硝酸反復(fù)沖洗濾紙若干次,將濾液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,再加入5.0 mL鑭溶液,用5%硝酸稀釋至刻度,搖勻待測。

儀器參數(shù)參考:

元素

波長nm

光譜帶寬nm

燈電流mA

燃燒器高度

mm

K

766.5

2.0

5

5.0

Pb

283.3

2.0

5

5.0

Mg

285.2

2.0

5

5.0

Zn

213.9

2.0

6

5.0

Cu

324.8

2.0

7

5.0

Mn

279.5

2.0

5

5.0

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