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白酒氣相色譜儀如何測定白酒中的雜醇?

 更新時間:2019-07-23 點擊量:2124
   白酒氣相色譜儀如何測定酒中的雜醇?
  氣相色譜法實質(zhì)是根據(jù)不同物質(zhì)在互不相溶的兩相中具有不同的分配系數(shù)的原理,當兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相中的分配反復進行多次,這樣使得有些分配系數(shù)只有微小差異的組分產(chǎn)生很大的分離效果。
  氣相色譜法是以氣體為流動相的一種色譜分析方法,具有分離效率高、分析速度快,使用樣品量少、靈敏度高、操作簡便等特點,因此有著廣泛的應用。但由于色譜柱的溫度一般不超過400℃,所以氣相色譜對難以氣化的樣品或熱不穩(wěn)定的樣品有一定使用的限制。
  儀器:酒氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測器,毛細管色譜柱,自動進樣器。
  試劑:60%乙醇(色譜純)溶液,甲醇標準溶液,正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇標準溶液,六種醇混合溶液,市售酒。
  具體實驗步驟:
  1.開機:打開氣體發(fā)生器,待壓力達到設定值后,打開酒氣相色譜儀。這一步在本次實驗前已經(jīng)完成,并不實際操作。
  2.方法設定:打開電腦中的色譜工作站,選中本次實驗所用的method。
  3.工作條件設定:載氣(高純氮):流速為0.5mL/min—1.0mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20mL/min—30mL/min;氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400mL/min;檢測器溫度(TD):220℃;注樣器溫度(TJ):220℃;柱溫(TC):起始溫度60℃,恒溫3min,以3.5℃/min程序升溫至180℃,繼續(xù)恒溫10min。
  4.標準樣測定:分別吸取1μL甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇標準溶液;六種醇混合溶液以進行測定,記錄保留時間及測試時的峰的積分面積。需要注意的是單一的醇溶液中有乙醇作為溶劑,因此在色譜圖上會存在一個溶劑峰。
  5.樣品測定:在相同的測試條件下對酒進行測試,由于酒中其他成分含量與乙醇相比相對較少,因此得到的數(shù)據(jù)必須要改變軟件中積分的參數(shù)和某些閾值使得各組分的特征峰可以在圖上體現(xiàn)出來。
  實驗相關注意事項:
  1.計算出的各組分含量并不是該組分在溶液中的百分含量,實際上是指相應的組分在這六種醇中所占的比例。因為溶液體系中含有各種雜質(zhì)而且對于未知的雜質(zhì)成分,其校正因子是無法獲得的,這也就造成了僅靠這些數(shù)據(jù)無法算出組分在溶液中的相對含量,這里的計算值要小于該組分在溶液中占的比例。
  2.利用酒樣品中檢測到的雜醇,來評價測試的酒安全隱患,要注意排除進樣器沒洗干凈的因素。另外乙醇的含量只是在這幾種醇中的相對含量,在整個體系中的含量應在40%左右。

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